硅酸鹽類陶瓷，主要成分是氧化硅、氧化鋁，還有少量的氧化鈉、氧化鉀、氧化鈣、氧化鎂、氧化鐵、氧化鈦等。其中，鈦元素由于金屬的溶出作用被人體攝入并富集后，會(huì)對(duì)人體健康造成危害，因此快捷準(zhǔn)確地檢測(cè)陶瓷制品或陶瓷原料中的鈦元素尤為重要。下面介紹一種適用于硅酸鹽類陶瓷制品及陶瓷原料的微波消解方法。
樣品名稱：硅酸鹽類陶瓷粉
試 劑：硝酸（AR）、氫氟酸（AR）
儀器配置：MWD-700（上海元析儀器有限公司）
樣品個(gè)數(shù)：2個(gè)
操作過(guò)程：
1、精密稱取0.15g樣品2份，精確至mg級(jí)，小心置于內(nèi)罐杯體底部，注意不要掛壁。
2、分別加入2ml硝酸和6ml氫氟酸，輕輕晃動(dòng)杯體，使樣品和消解試劑充分混合均勻。
3、 待樣品與消解試劑的劇烈反應(yīng)停止后，密封裝罐，載入消解儀中進(jìn)行微波消解。
4、 消解程序如下：
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壓力(0.1MPa) |
5 |
15 |
25 |
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溫度(℃) |
120 |
180 |
200 |
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功率(W) |
3000 |
3000 |
3000 |
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升溫時(shí)間(s) |
300 |
300 |
120 |
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恒溫時(shí)間(s) |
60 |
120 |
1200 |
5、 待消解完成并結(jié)束冷卻后，依次將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥內(nèi)，靜置10分鐘。
6、依次將消解罐分多次緩慢泄壓，取出并打開(kāi)內(nèi)罐，將內(nèi)罐杯體置于預(yù)處理/趕酸儀中進(jìn)行趕酸處理，直至溶液近干。
7、 將溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶，潤(rùn)洗杯體內(nèi)腔和對(duì)應(yīng)密封蓋內(nèi)腔。
8、消解液溫度降至室溫后，定容至刻度線，制成待檢液。
樣品消解效果：
1、樣品消解液澄清透明，無(wú)沉淀，消解效果良好。
2、 圖片展示如下：
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